Новые результаты исследований

В рамках договора с ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина проведены исследования по получению высококремнистых РЗМ лигатур с использованием оксидов церия и лантана, полученных после разделения РЗК Соликамского магниевого завода на опытно-промышленной установке по разделению РЗК ООО «ЛИТ» ГК «Скайград».

Образцы лигатур с лантаном и церием марок СиЛаМиш и СиЦеМиш представлены на фото 1-3. По результатам испытаний лигатуры соответствуют требованиям технических условий на высококремнистые РЗМ-лигатуры. Сырье для плавок-гранулированный оксид церия Использование для плавки гранулированного оксида церия позволила повысить степень извлечения церия в металл до 69,8% (фото 2).

Фото 1-Высококремнистая лантановая лигатура марки СиЛаМиш, содержание РЗМ 36,5%.

Фото 2-Высококремнистая цериевая  лигатура марки СиЦеМиш, содержание РЗМ 43,3%.

Фото 3-Высококремнистая цериевая лигатура марки СиЦеМиш, содержание РЗМ 41,8%.

Наши новые разработки

Разработана новая конструкция электролизера для окисления церия с керамической пористой химически стойкой диафрагмой из корунда заданной структуры, изготовленной плазмокерамическим методом, разделяющей анодную и катодную камеры. Корпус электролизера изготовлен из полипропилена. В качестве анода использован платинированный титан (как возможное решение – титан, покрытый оксидом иридия), в качестве катода-перфорированный титан. Аноды расположены коаксиально катодной камеры. Предусмотрено охлаждение анолита и его перемешивание циркуляцией.

Изготовлен опытный образец электролизера и проведены его опытно-промышленные испытания. Испытания проводили на растворах РЗЭ, полученных от растворения РЗК производства ОАО «СМЗ». Режим работы - периодический и непрерывный (на проток). Общее время  испытаний --192 часа. Получены следующие показатели:

- производительность электролизера-2,1кг церия в час при степени окисления 98,6%;

- выход по току-75-95%;

- расход тока на окисление – 1,2-1,5Квт/кг церия.

 Получена опытная партия гранулированного оксида церия, которая передана во ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина» для испытания в производстве цериевых лигатур.

По результатам испытаний принято решение о патентовании изделия и изготовлении партии электролизеров для внедрения в производство РЗЭ.

На снимках электролизер, блок управления процессом, емкость с окисленным церием,  а также кристаллический оксид церия для металлургии.

Кристаллический оксид церия для металлургии

Кристаллический оксид церия для металлургии

Электролизер

Емкость с окисленным церием

Блок управления процессом

Участие в научной конференции по получению и применению РЗМ

21 октября 2014 года в ФГУП «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ» прошла конференция «АКТУАЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ РЗМ», на которой сотрудники ГК "Скайград" представили доклад и презентацию на тему "Исследование по разделению РЗК различного состава и происхождения с получением индивидуальных соединений РЗЭ. Создание автоматизированной установки по разделению на базе каскада центробежных экстракторов".

Запуск автоматизированного каскада разделения РЗК

8 сентября состоялся запуск автоматизированного каскада разделения РЗК на центробежных экстракторах модель ЭЦ-33ФА (200 ступеней). В соответствии с алгоритмом проведения технологического процесса разделения разработана Программа контроля и управления каскадом разделения. Проведен первый этап испытания АСУТП на лабораторном каскаде экстракторов разделения. Испытания показали, что процесс разделительной экстракции моделируется для различного состава концентратов, а разработанный программно-аппаратный комплекс позволяет не только фиксировать, анализировать и собирать в базу значения контролируемых параметров разделительного процесса, но и управлять технологическим процессом разделения РЗЭ с персонального компьютера, в том числе через интернет из любой точки планеты.

Опытно-промышленные испытания технологии

Проведены опытно-промышленные испытания технологии переработки отходов и производства магнитов неодим-железо-бор и самарий-кобальт с получением опытной партии оксида неодима в количестве 8 кг (Акты испытаний от 27 августа 2014г.) Проведен анализ опытной партии в Аналитическом сертификационном испытательном центре ФГУП «ВИМС». По результатам испытаний получен материал с маркой оксида неодима ОН-99,5.  Опытная партия оксида неодима направлена на испытание технологии получения металлического неодима методом электролиза с дальнейшим получением магнитов неодим-железо-бор. 

 

Наша статья в сборнике научных трудов

В августе 2014 года в сборнике научных трудов ПРОБЛЕМЫ СОВРЕМЕННОЙ НАУКИ, выпуск 13, издательство ЛОГОС, вышла статья, посвященная проводимым нами  исследованиям по экстракционному разделению технических редкоземельных концентратов фосфорсодержащими экстрагентами 75% ТБФ и 30% Cyanex 572» в углеводородном разбавителе авторов Абрамов А.М. и др. «Исследования по экстракционному разделению технических редкоземельных концентратов фосфорсодержащими экстрагентами ТБФ и Cyanex 572»  (THE RESEARCHES OF THE SEPARATION OF TECHNICAL REE CONCENTRATES BY PHOSPHORUS CONTAINING EXTRACTANTS TBP AND CYANEX 572). С описанием и результатами исследования можно ознакомиться с печатной версией статьи в сборнике ПРОБЛЕМЫ СОВРЕМЕННОЙ НАУКИ (шифр – ПСН-13) либо скачать у нас на сайте.

 

 

Презентация новой серии центробежных экстракторов марки ЭЦ-1000ПА производства ООО «САГА-Сервис» ГК «Скайград»

 Проведены приемочные испытания новой серии центробежных экстракторов ЭЦ-1000ПА (экстрактор центробежный с коническим ротором и асинхронным электродвигателем, детали ротора и корпуса изготовлены из полиэтилена методом литья.

Экстрактор предназначен для работы в агрессивных средах-растворах серной, азотной, соляной, кремнефтористоводородной, плавиковой кислот и их смесях а также для работы в растворах с высокими ОВП (растворы церия (+4), медноаммиачные растворы и др.). Он будет незаменим для получения высокочистых соединений РЗМ, используемых в оптоэлектронике, атомной технике, медицинских диагностических препаратах и других инновационных технологиях.

В новой серии экстракторов присутствую такие новинки, как вынос на лицевую панель аварийной камеры, что позволяет визуально увидеть, на какой ступени произошло нарушение технологического процесса, упрощен отбор проб. Экстрактора снабжены датчиками температуры, что исключает перегрев двигателей и снижает общую пожароопасность экстракционных производств. Предусмотрено аварийное оповещение и автоматическое отключение при возникших технических неполадках.

Включение каскада экстракторов производится от одной кнопки плавным изменением числа оборотов ротора, что позволяет избежать гидродинамических ударов при пуске и остановке каскада.

Вся информация о состоянии каскада выведена на информационное табло.

Проведенные испытания показали, что производительность экстрактора на тестовых растворах (РЭД-3М - 1,5М HNO3) составила около 1000 л/час по сумме фаз при отсутствии взаимных уносов фаз.

К испытаниям готовится следующая «пятерка» экстракторов, а прошедший приемочные испытания каскад будет работать в режиме непрерывной работы еще месяц.

Наши достижения Our achievements

К новому году мы закончили исследования по получению высокочистого неодима из лопаритового концентрата.  Сырьем для получения являлся концентрат дидима, выделенный из лопаритового концентрата на предыдущих этапах испытаний, состава:

By the new year, we have completed the study of obtaining high purity neodymium from loparite concentrate. The raw material for producing was didymium concentrate, isolated from loparite concentrate on the previous stages of tests, consists of:

Концентрат дидима - Nd + Pr, %

didymium concentrate - Nd + Pr, %

99,952

в том числе:

including:

 

церий

cerium

0

лантан

lanthanum

0,036

неодим

neodymium

84,874

празеодим

praseodymium

14,881

самарий

samarium

0

европий

europium

0,007

гадолиний  

gadolinium

0

диспрозий

dysprosium

0

эрбий

erbium

0,002

тербий

terbium

0,0001

тулий

thulium

0,0001

гольмий

holmium

0,00009

лютеций

lutetium

0

иттрий  

yttrium

0

иттербий  

ytterbium

0

торий

thorium

0,002

 

            Очистку неодима от празеодима проводили в каскаде центробежных экстракторов, включающих экстракцию, промывку, реэкстракцию и отделение экстрагента от продукционных растворов. Всего было задействовано 72 ступени, из них 2 ступени работали как сепараторы для отделения органической фазы. Разделительный каскад работал в режиме обратного орошения органической фазы реэкстрактом.  Выход каскада на режим контролировался по составу выходных фаз по физико-химическим параметрам и хим. анализу на их состав (атомно-эмиссионный спектрометр).

Purification of neodymium from praseodymium carried out in a cascade of centrifugal extractors , including extraction, washing, reextraction and separating the extractant from production solutions. There were 72 steps involved, including 2 steps which were working as separators for separation of the organic phase. The separative cascade worked in reverse irrigation mode of organic phase by reextract. Cascade output mode controlled by the composition of the output phases of physico-chemical parameters and chemical analysis of its composition (atomic emission spectrometer).

На фотографиях представлен вид работающего разделительного каскада центробежных экстракторов по линии неодим-празеодим с получением высокочистого оксида неодима (содержание оксида неодима более 99%).

The picture shows a view of the working separation cascade of centrifugal extractors on the neodymium- praseodymium line to obtain highly pure neodymium oxide (neodymium oxide content of 99.0%).

Вид разделительного каскада центробежных экстракторов по линии Nd-Pr, слева –фиолетовый-выходит раствор неодима, справа-зеленый-раствор празеодима.  View of the separation cascade of centrifugal extractors on the Nd-Pr line, left – purple - out solution of neodymium, right – green - solution of praseodymium.

Вид разделительного каскада центробежных экстракторов по линии Nd-Pr, слева –фиолетовый-выходит раствор неодима, справа-зеленый-раствор празеодима.

 View of the separation cascade of centrifugal extractors on the Nd-Pr line, left – purple - out solution of neodymium, right – green - solution of praseodymium.

Вид разделительного каскада по линии Nd-Pr, стадия извлечения дидима из раствора экстракцией  ТБФ. View of the separation cascade on the Nd-Pr line, didymium recovery step from solution by TBP extraction.

Вид разделительного каскада по линии Nd-Pr, стадия извлечения дидима из раствора экстракцией  ТБФ.

View of the separation cascade on the Nd-Pr line, didymium recovery step from solution by TBP extraction.

Участие в конференции в Томске

20-21 ноября 2013 г. в г. Томске состоялась Всероссийская конференция по редкоземельным материалам «Актуальные вопросы добычи, производства и применения редкоземельных элементов в России. РЗМ-2013», в которой приняли участие более 50 организаций и предприятий и 200 специалистов ГК «Росатом», научно-исследовательских институтов, вузов и профильных предприятий из России, Казахстана и Белоруссии. Специалисты  группы компаний Скайград выступили с докладом на тему "ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА РАЗДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО КОНЦЕНТРАТА  РЗЭ, ВЫДЕЛЕННОГО ИЗ  ЛОПАРИТОВОГО  КОНЦЕНТРАТА  НА ГРУППОВЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ  И ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ РЗЭ НА ЦЕНТРОБЕЖНЫХ ЭКСТРАКТОРАХ".

Скачать доклад можно по ссылкам rus version и eng version.